共創共贏
氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為(wei) 人們(men) 所忽視,這導致剛使用氣相色譜柱時,分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設計得很好的色譜係統,必須使柱子在係統中安裝得合理,才能做出好的結果,才能保證發揮色譜柱*的性能和延長使用壽命。
安裝前的準備工作
在安裝色譜柱之前,必需對一下幾個(ge) 方麵進行檢查,以確保您的色譜柱得到的分析結果,並延長使用壽命。
載氣淨化 對於(yu) 氣相分析,使用純淨、無氧的載氣是非常重要的。一方麵在較高溫度下,氣相柱易於(yu) 氧化,特別是具有極性的;另一方麵會(hui) 導致分析結果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧淨化器。同樣,對所有火焰離子化檢測器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議采用淨化器,電子捕獲檢測器(ECD)的尾吹氣管路要設置水份捕集器,上述氣體(ti) 的汙染都會(hui) 引起基線噪聲。
進樣口檢查 進樣口通常是易受汙染的部位,襯套的潔淨和良好惰性對於(yu) 色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前,請仔細檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與(yu) 分解。隔墊處可能是另一個(ge) 汙染和泄漏源,用久的隔墊往往會(hui) “去心”或在中心處可能出現孔洞而造成泄漏,請注意經常更換隔墊,選用耐高溫和低流失的隔墊,對於(yu) 國產(chan) 進樣墊,建議在使用前置於(yu) 色譜儀(yi) 爐膛中300度老化一晚後再使用,這可以避免色譜柱使用過程中因為(wei) 進樣的流失而導致鬼峰。
檢測器的檢查 必須確認檢測器處於(yu) 良好的工作狀態,尤其是FID,請經常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體(ti) 流速,不適當的載氣流速都會(hui) 降低靈敏度和柱效。
色譜柱的安裝
填充柱的安裝 填充柱的進樣器一端應留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的進樣器觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少40mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物,另外,由於(yu) 玻璃的剛性,玻璃填充柱兩(liang) 邊必須同時在進樣器和檢測器兩(liang) 端安裝
毛細管柱的安裝 熔融毛細管柱很規整,不需要加以整理,但柱端應新切,無毛口,邊緣齊整,除掉來自柱、固定相、密封墊圈的微粒物質,這些很重要。為(wei) 此,柱端要新切,用一適宜的玻璃切割工具,在欲切斷的部位劃痕。通常先裝上柱螺母和墊圈以後再進行切割 注意:戴上防護眼鏡以防在處理切割玻璃或熔融毛細管柱時產(chan) 生的飛揚的顆粒物質對眼鏡的可能傷(shang) 害。在處理毛細管柱時也應小心防止皮膚被紮傷(shang) 。